Материалы электроизоляционные. Методы определения ионных примесей путем экстрагирования

ГОСТ 6433.6-84(СТ СЭВ 4223-83,
МЭК 589-77)*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1

Группа Е39

ОКСТУ 3491

Срок действия с 01.01.85
до 01.01.90*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

РАЗРАБОТАН Министерством электротехнической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.А.Соловьева, А.Г.Гроздов

ВНЕСЕН Министерством электротехнической промышленности

Член Коллегии А.С.Джаноян

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. N 1032

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.04.90 N 978 с 01.10.90

Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 7 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает методы определения ионных примесей путем экстрагирования электроизоляционных материалов, предназначенных для работы в охлаждающих или пропитывающих составах с органическим и (или) неорганическим соединением.

Метод основан на определении объемной проводимости жидкого экстракта в зависимости от присутствия в нем растворимых органических и (или) неорганических соединений.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4223-83. В стандарт введен международный стандарт МЭК 589-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОДНОГО ЭКСТРАКТА

1.1. Аппаратура и материалы

Колба Эрленмейера коническая с обратным холодильником из кислото- и щелочестойкого стекла вместимостью 250 см.

Мост или другое измерительное устройство для измерения электрического сопротивления (проводимости) с погрешностью измерения не более 5% и пределом измерения не более 1 МОм в диапазоне частот 50-3000 Гц.

Ячейка испытательная с известной постоянной . Электроды ячейки должны быть платинированы следующим образом: поверхность новых платиновых электродов перед платинированием должна быть обработана наждачной бумагой.

Испытательную ячейку погружают в раствор, состоящий из:

дистиллированной воды - 10 см;

гексахлорплатиновой (IV) кислоты НРtСl·6НО - 3 г;

(II) ацетата свинца Рb(СНСОО)·3НО - 0,02 г.

Сначала подают постоянный ток напряжением 4 В на один из электродов. Силу тока регулируют таким образом, чтобы на поверхности электродов наблюдалось незначительное образование газа. После изменения поляризации платинируют другой электрод в течение такого же промежутка времени. После платинирования электроды должны иметь черное покрытие бархатистого вида. Для удаления платинового раствора электроды промывают в воде, затем погружают в 2-5%-ный раствор серной кислоты и снова промывают водой.

Когда испытательные ячейки не используются, они должны быть заполнены водой (подготовленной для измерения), так как электроды должны быть постоянно влажными.

В случае невыполнения этого требования электроды должны промываться этиловым спиртом.

Если постоянная ячейки к неизвестна, то она определяется при помощи стандартного растворителя КСl с известной удельной проводимостью. Пример определения постоянной к приведен в рекомендуемом приложении.

Вода для измерения, защищенная от влияния двуокиси углерода и полученная при помощи ионообменника или путем двойной дистилляции. Объемная удельная проводимость воды, применяемой для измерения, должна быть не более 2-10 См·м. Величина рН воды должна находиться в пределах 6,8-

7,2.

1.2. Подготовка к измерению

Берут испытуемый материал массой 20 г, нарезают образцы так, чтобы они входили в колбу. Образцы взвешивают по (5±0,1) г, помещают пинцетом в три колбы, снабженные обратными холодильниками, затем в каждую колбу наливают по 100 см воды.

Четвертую колбу с обратным холодильником заполняют этой же водой для контрольного опыта.

Воду в четырех колбах кипятят на слабом огне в течение (60±5) мин, а затем охлаждают в колбах до комнатной температуры, не допуская попадания двуокиси углерода.

1.3. Проведение измерения

Измерения проводят при температуре (23±1) °С в следующей последовательности.

Измерительную ячейку соединяют с мостом или другим измерительным устройством.

Определяют сопротивление воды четвертой колбы. Для этого измерительную ячейку дважды промывают этой водой, а затем заполняют для измерения. Затем последовательно определяют сопротивление экстракта каждой из трех колб отдельно. Для этого ячейку дважды промывают экстрактом из колбы, а затем заполняют экстрактом для измерения. Во время измерения экстракт не должен загрязняться.

1.4. Обработка результатов

Объемную проводимость жидкого экстракта () в См/м вычисляют по формуле

где - объемное удельное сопротивление жидкого экстракта, Ом·м;

- постоянная ячейки, м;

- сопротивление экстракта, Ом;

- сопротивление воды из четвертой колбы, Ом.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование (обозначение) электроизоляционного материала;

наименование (обозначение) жидкости;

результаты определения;

обозначение настоящего стандарта;

дату испытания.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ ОРГАНИЧЕСКОГО ЭКСТРАКТА

2.1. Аппаратура и материалы

Колба Эрленмейера коническая по п.1.1.

Мост или другое измерительное устройство для измерения электрического сопротивления (проводимости) с погрешностью измерения не более 5% и пределом измерения не более 1 ТОм при использовании постоянного тока напряжением не более 100 В.

Трихлорэтилен, объемная удельная проводимость которого должна быть не более 0,5·10 См·м. Допускается в отдельных случаях использовать трихлорэтилен с объемной удельной проводимостью 1·10 См·м.

Трихлорэтилен должен быть очищен путем перемешивания с 1% по массе фуллеровой земли или окиси алюминия и последующего фильтрования через стеклянный фильтр. Максимальный диаметр ячейки фильтра должен быть 5-15 мкм.

Фуллерова земля или окись алюминия должны быть высушены нагреванием в чистом воздухе при температуре не более 120 °С.

Очищенный трихлорэтилен должен храниться в темноте или в коричневой бутылке. Перед использованием трихлорэтилена для экстрагирования проверяют его проводимость. Во время экстрагирования и измерения трихлорэтилен должен быть защищен от воздействия сильного света, особенно прямых солнечных лучей.

2.2. Подготовка к измерению

Нарезают испытуемый материал массой около 20 г на образцы и нагревают до температуры 80-100 °С в течение 2 ч на воздухе, чтобы удалить влагу.

Отвешивают по (5±0,1) г образцов в три колбы с обратным холодильником и добавляют в каждую по 100 см трихлорэтилена. Четвертую колбу с обратным холодильником заполняют этим же трихлорэтиленом для контрольного опыта.

Трихлорэтилен в четырех колбах кипятят в течение (60±5) мин, затем охлаждают в колбах до комнатной температуры. Процесс должен осуществляться в темноте, а потеря объема в результате испарения не должна превышать 10%.

2.3. Проведение измерения

Измерение проводят при температуре (23±1) °С в следующей последовательности.

Измерительную ячейку соединяют с мостом или другим измерительным устройством. Определяют сопротивление трихлорэтилена из четвертой колбы. Для этого измерительную ячейку сначала дважды промывают этим трихлорэтиленом, а затем заполняют для измерения.

Определяют последовательно сопротивление экстракта каждой из трех колб отдельно. Для этого ячейку несколько раз промывают очищенным трихлорэтиленом и высушивают, дважды промывают экстрактом из колбы, а затем заполняют экстрактом для измерения.

Измерение проводят через 1 мин после подачи постоянного напряжения. Во время измерения экстракт не должен загрязняться.

2.4. Обработка результатов по п.1.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

Для испытаний готовят три стандартных раствора KCI, имеющих концентрацию 0,1 моль/дм (0,1 N), 0,01 моль/дм (0,01 N), 0,001 моль/дм (0,001 N).

Стандартные растворы КСl готовят из порошкообразного или кристаллического KCI ч.д.а., высушенного при температуре 105 °С в течение 2 ч.

Для приготовления стандартного раствора концентрации 0,1 моль/дм взвешивают 7,4555 г KСl, для концентрации 0,01 моль/дм - 0,7456 г KСl на воздухе при температуре (23±2) °С. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой, применяемой для испытания.

Стандартный раствор концентрации 0,001 моль/дм готовят непосредственно перед использованием следующим образом: 100 см стандартного раствора KСl концентрации 0,01 моль/дм помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой, применяемой для испытания.

Удельная электропроводность () стандартного раствора КСl при температуре 23 °С будет следующая:

1,24 См·м - для раствора концентрации 0,1 моль/дм KСl;

0,136 См·м " " " 0,01 моль/дм KСl;

0,0141 См·м " " " 0,001 моль/дм KСl.

Постоянную ячейку в См/м вычисляют по формуле

где - удельная электропроводимость стандартного раствора, См·м;

- измерительное сопротивление, Ом.

Стандартный раствор KСl необходимо хранить в стеклянной посуде с притертыми стеклянными пробками.

Вся стеклянная посуда должна изготовляться из кислото- и щелочестойкого стекла.